自動(dòng)原油餾程測(cè)定儀的測(cè)定方法主要依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2538-2015《原油餾程測(cè)定法》 ，核心是通過模擬原油在常壓下的蒸餾過程，自動(dòng)記錄不同餾出體積對(duì)應(yīng)的溫度，從而確定原油的餾分組成特性。以下是詳細(xì)的測(cè)定方法與流程：

一、測(cè)定原理

自動(dòng)原油餾程測(cè)定儀通過加熱裝置對(duì)定量原油樣品進(jìn)行均勻加熱，使樣品中的輕、重組分按沸點(diǎn)高低依次汽化。汽化后的組分經(jīng)冷凝管冷卻為液體，流入自動(dòng)接收裝置。儀器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)并記錄 “餾出體積" 與 “蒸餾燒瓶?jī)?nèi)氣相溫度" 的對(duì)應(yīng)關(guān)系，最終輸出初餾點(diǎn)、各餾分收率（如 10%、50%、90% 餾出溫度）、終餾點(diǎn)等關(guān)鍵指標(biāo)，反映原油的揮發(fā)性和餾分分布。

二、核心測(cè)定流程

1. 樣品準(zhǔn)備

樣品預(yù)處理：原油樣品需先進(jìn)行脫水（若含水超過 0.5%，需采用蒸餾法或離心法脫水），避免加熱時(shí)爆沸；同時(shí)過濾去除機(jī)械雜質(zhì)，防止堵塞儀器管路。

取樣與恒溫：用潔凈、干燥的取樣瓶取均勻樣品，置于（20±5）℃水浴中恒溫 30 分鐘，保證樣品狀態(tài)穩(wěn)定。

2. 儀器調(diào)試與參數(shù)設(shè)置

儀器檢查：確認(rèn)蒸餾燒瓶（100mL 標(biāo)準(zhǔn)磨口燒瓶）、冷凝管、接收量筒（精度 0.5mL）等部件潔凈、干燥且無破損；檢查氣路密封性（避免漏氣導(dǎo)致溫度偏差）。

參數(shù)設(shè)定：根據(jù) GB/T 2538 要求，設(shè)置冷凝管溫度為（0~5）℃（保證輕組分充分冷凝）、加熱功率初始值（通常 500W，避免初始暴沸）、餾出速度控制目標(biāo)（4~5mL/min，符合標(biāo)準(zhǔn)速率要求）。

校準(zhǔn)驗(yàn)證：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如正庚烷、正辛烷混合樣）進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，確認(rèn)溫度顯示誤差≤±0.5℃，體積測(cè)量誤差≤±0.2mL。

3. 蒸餾過程操作

裝樣：用移液管準(zhǔn)確量取 50.0mL 預(yù)處理后的原油樣品，沿蒸餾燒瓶壁緩慢注入，避免樣品粘在燒瓶頸部（影響汽化效率）。

裝接儀器：將蒸餾燒瓶固定在加熱爐上，連接好冷凝管（確保冷凝管下口對(duì)準(zhǔn)接收量筒刻度線），插入溫度計(jì)（水銀球頂端與燒瓶支管口下緣齊平，保證溫度測(cè)量準(zhǔn)確）。

啟動(dòng)蒸餾：開啟儀器，加熱裝置按預(yù)設(shè)程序升溫。初始階段緩慢加熱，待樣品開始沸騰（溫度計(jì)讀數(shù)上升）后，調(diào)節(jié)加熱功率使餾出速度穩(wěn)定在 4~5mL/min。

數(shù)據(jù)記錄：儀器自動(dòng)實(shí)時(shí)采集并存儲(chǔ) “餾出體積 - 溫度" 數(shù)據(jù)，重點(diǎn)記錄初餾點(diǎn)（第一滴餾出液滴入量筒時(shí)的溫度）、10%、20%…90% 餾出體積對(duì)應(yīng)的溫度，以及終餾點(diǎn)（最后一滴餾出液從冷凝管滴下時(shí)的溫度）。若蒸餾過程中出現(xiàn)過熱（溫度突升）或餾出中斷，需重新測(cè)定。

4. 結(jié)果處理與計(jì)算

數(shù)據(jù)修正：若測(cè)定時(shí)大氣壓偏離標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101.3kPa），需按公式對(duì)餾出溫度進(jìn)行修正（大氣壓每降低 1kPa，溫度修正值約 + 0.3℃）。

結(jié)果輸出：儀器自動(dòng)生成餾程曲線（橫坐標(biāo)為餾出體積 %，縱坐標(biāo)為溫度℃），并計(jì)算各關(guān)鍵餾分點(diǎn)溫度、餾分收率等指標(biāo)，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后 1 位。

平行測(cè)定：對(duì)同一樣品進(jìn)行 2 次平行測(cè)定，2 次測(cè)定的同一餾分點(diǎn)溫度差應(yīng)≤2℃，取平均值作為最終結(jié)果；若超差，需重新測(cè)定。

5. 儀器清洗與關(guān)機(jī)

停止加熱：蒸餾結(jié)束后（終餾點(diǎn)出現(xiàn)或燒瓶?jī)?nèi)殘液溫度達(dá)到 360℃，取二者較早者），立即關(guān)閉加熱裝置，待儀器冷卻至室溫。

清洗部件：用石油醚（或丙酮）沖洗蒸餾燒瓶、冷凝管，再用無水乙醇潤洗，最后烘干備用；清理接收量筒內(nèi)的餾出液，避免殘留污染。

關(guān)機(jī)歸檔：關(guān)閉儀器電源、冷凝水，導(dǎo)出測(cè)定數(shù)據(jù)并保存原始記錄（包括樣品信息、儀器參數(shù)、平行數(shù)據(jù)、修正值等）。

三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)

安全防護(hù)：原油屬易燃品，測(cè)定需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，禁止明火靠近；操作人員需佩戴防護(hù)手套，避免樣品接觸皮膚。

樣品代表性：原油易分層，取樣前必須充分?jǐn)嚢杈鶆?，否則會(huì)導(dǎo)致餾程數(shù)據(jù)偏差。

儀器維護(hù)：每次測(cè)定后需清洗接觸樣品的部件，定期校準(zhǔn)溫度計(jì)和加熱功率，保證儀器穩(wěn)定性。

四、方法特點(diǎn)

自動(dòng)原油餾程測(cè)定儀相比手動(dòng)測(cè)定，具有加熱速率精準(zhǔn)控制、數(shù)據(jù)自動(dòng)采集、結(jié)果重復(fù)性好、操作效率高等優(yōu)勢(shì)，可有效減少人為誤差，廣泛應(yīng)用于原油開采、煉化等領(lǐng)域的質(zhì)量檢測(cè)與工藝分析。