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操作自燃點測定儀需遵循 “安全優先、步驟規范" 的原則,核心流程分為準備、操作、收尾三階段,同時需嚴格把控試樣處理和參數設置,確保數據準確。
一、操作前準備(關鍵前提)
準備工作直接影響測定安全性和結果準確性,需逐一確認以下內容:
試樣準備:
取待測試樣(如液體、固體粉末),按儀器要求量取樣(通常幾克或幾毫升),確保試樣均勻、無雜質。
若為固體,需研磨至規定粒度;若為液體,需攪拌均勻,避免分層或沉淀。
儀器檢查:
檢查儀器外觀,確認加熱裝置、溫度傳感器、反應釜(試樣容器)無損壞。
檢查氣密性:關閉反應釜蓋子,通入惰性氣體(如氮氣),觀察壓力是否穩定,防止漏氣影響氧氣濃度。
校準溫度:開機后用標準物質(如已知自燃點的乙醇)校準溫度傳感器,確保讀數準確。
安全防護:
穿戴防護裝備,包括耐高溫手套、護目鏡、防靜電服,避免直接接觸高溫部件或試樣。
清理操作臺面,遠離明火、易燃物,確保通風櫥開啟(若試樣有揮發性)。
二、核心操作步驟(按順序執行)
裝樣與密封:
將處理好的試樣緩慢倒入反應釜內,注意不要灑在釜壁上(避免局部過熱)。
蓋緊反應釜蓋子,旋緊密封螺栓,確保釜內處于密閉狀態(防止氧氣泄漏或外界空氣進入)。
參數設定:
打開儀器控制系統,設定升溫速率(通常 5-10℃/min,需符合測試標準,如 GB/T 21858)。
設定氧氣濃度(若測試不同氧環境下的自燃點,一般默認空氣環境,即氧濃度 21%)。
設定溫度上限(通常高于預估自燃點 50-100℃,防止儀器過載)。
升溫與觀察:
啟動加熱程序,儀器開始緩慢升溫,同時通過觀察窗實時監控反應釜內試樣狀態。
當發現試樣出現冒煙、火星或火焰時,立即按下 “記錄" 鍵,儀器會自動保存此時的溫度,即為該物質的自燃點。
若升溫至設定上限仍未自燃,可停止測試,記錄 “未檢測到自燃點(≤上限溫度)"。
數據記錄:
測試結束后,導出溫度 - 時間曲線,確認自燃點對應的溫度值,同時記錄試樣狀態、環境溫度、濕度等輔助信息(便于結果溯源)。
三、操作后處理(避免風險)
降溫冷卻:
關閉加熱裝置,待反應釜自然冷卻至室溫(或通過冷水浴加速降溫),嚴禁在高溫時打開蓋子(防止燙傷或殘留試樣自燃)。
清理儀器:
冷卻后打開反應釜,清理殘留試樣,用酒精或專用溶劑擦拭釜壁,確保無殘留(避免影響下次測試)。
關閉儀器電源、通風櫥,整理防護裝備,記錄儀器使用狀態(如 “正常" 或 “需校準")。
數據整理:
整理測試數據,生成報告,注明測試標準、儀器型號、試樣信息及自燃點結果,確保報告規范可查。